在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 毫升四口烧瓶中加入62 克月桂醇，控温25 摄氏度，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 分钟内缓慢滴加24毫升氯磺酸，滴加时温度不要超过30 摄氏度，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于28~32摄氏度反应2 小时，反应中产生的氯化氢气体用质量分数百分之五的氢氧化钠溶液吸收。
磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 克冰和水混合物的250 毫升烧杯中（冰与水的比例为二比一），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数百分之三十氢氧化钠溶液进行中和至pH为7.0～8.5，干燥得固体样品。
即制得十二烷基硫酸钠。